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重金屬檢測儀原子吸收光譜儀AAS使用注意事項
點擊次數(shù):3601 更新時間:2016-08-18

1. 關(guān)于儀器環(huán)境:

a. 要用Windows2000并注意升級,經(jīng)常更新殺毒軟件,保持計算機不被病毒感染。

b. 所用乙炔要盡量純,以點火前后數(shù)據(jù)無變化為好,因為各地乙炔廠家氣體純度控制不一致,所標(biāo)純度不一定達(dá)到要求,一般要求達(dá)到98%以上。乙炔瓶內(nèi)壓力低于0.5Mpa  就要更換,否則乙炔內(nèi)溶解物會流出并進(jìn)入管道,造成儀器內(nèi)乙炔氣路堵塞,不能點火,儀器會提示燃?xì)鈮毫Φ?,而此時乙炔鋼瓶出口壓力是正常的。此故障已出現(xiàn)多次,故再次提醒。

c. 關(guān)于空氣,要用經(jīng)過除油除水后的空氣,空壓機產(chǎn)氣量要達(dá)到24升/分鐘以上,要注意空壓機排水及油水分離器的排油排水,空壓機的減壓閥出口壓力為0.35Mpa 。注意觀察空壓機潤滑油的液面高度在兩紅線之間,太低要更換空壓機油,東芝空壓機用的是粘度68的空壓機油。

d. 關(guān)于Ar氣,純度99%以上即可,主要是為了保護(hù)石墨管和元素不被氧化。

e. 如使用N2O 氣,注意要用帶加溫功能的減壓閥,因為笑氣鋼瓶內(nèi)笑氣是以液態(tài)儲存的,使用時變?yōu)闅鈶B(tài),溫度很低,會影響霧化室溫度,甚至造成霧化室結(jié)冰,靈敏度降低。

f. 使用石墨爐時,石墨爐電源要與主機電源不同相,要求220V 30A以上的供電,不要用插座,要使用30A以上的開關(guān),并把接線頭壓緊,防止接觸不良。如果石墨爐與主機同相,石墨爐加高溫時,瞬間電流很大,如果供電容量不足,會造成電壓下降,主機供電不足,數(shù)據(jù)不穩(wěn)。甚至損壞主機。

g. 接地。  因為主機、石墨爐、ASC、計算機打印機要互相連接,由于電源插頭等原因,可能造成機殼帶電,損壞儀器,故一定要把儀器的地線端子用同一根地線相連,并與本樓的單獨地線相連。

h. 如要做有機溶劑溶解的樣品,且霧化室下的廢液管是透明的,請更換有機溶劑廢液管,否則,原廢液管會破裂,有機溶劑漏到儀器內(nèi)部,發(fā)生危險。(有機溶劑廢液管零件號:016-37619-01 Tube,SE-200 3/8-9/16),如廢液管是較硬的白色塑料管,就不需要更換了。

i. 如果乙炔鋼瓶與儀器距離很長(大于5米以上),管路內(nèi)徑要在8mm以上,否則會因為流量不足,造成儀器乙炔入口壓力不足,使儀器不能點火或點燃后很快熄滅,儀器提示燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Φ偷木妗H绻苈烽L,乙炔瓶調(diào)壓閥出口壓力要適當(dāng)調(diào)高一些,但不要大于0.13 MPa。

j. AA點火前,要檢查儀器乙炔和空氣的二次壓力,在打開排風(fēng)的情況下,按儀器右側(cè)的PURGE 鍵,乙炔和空氣二次壓力應(yīng)為0.05和0.25Mpa,即指針指向12點位置,否則,應(yīng)調(diào)整儀器右側(cè)對應(yīng)的調(diào)壓閥。停止按PURGE鍵,空氣壓力表指針會回到0。如果按PURGE鍵時,乙炔表指針壓力下降,則說明乙炔氣路已有堵塞,已造成流量不足。

   2.火焰部分的維護(hù)及測量注意事項

a.  火焰法測量時,首先要知道大概的靈敏度,可從島津提供的COOKBOOK電子文件中查看大概的標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù),從中知道線性范圍及可測的樣品濃度范圍,一般結(jié)果會比給出的靈敏度低一些,如出現(xiàn)不正常數(shù)據(jù),才能據(jù)此分析原因,不能盲目的測樣品。因儀器的狀態(tài)不同,調(diào)整的各種狀態(tài)(如燃燒頭位置、燃?xì)饧爸細(xì)饬髁颗浔取㈧F化器的情況)不同,可能造成儀器測某元素與COOKBOOK中的數(shù)據(jù)有較大偏差,這時就要分析原因并調(diào)整,使儀器的測量結(jié)果誤差zui小。

b. 處理樣品后要無顆粒物質(zhì),否則很容易把霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞。如有顆粒,要過濾樣品。毛細(xì)管堵塞后,樣品靈敏度會下降很大,一般此時要取下霧化器,用的鋼絲(儀器自帶)疏通,疏通時注意不要把撞擊球捅掉,盡量不要拔出霧化器的毛細(xì)管部分。

c. 如要使用笑氣乙炔火焰,要根據(jù)元素不同,調(diào)整笑氣流量,使火焰溫度達(dá)到合適溫度,以達(dá)到*靈敏度。要注意笑氣鋼瓶內(nèi)壓力,及時更換鋼瓶。

d. 火焰法測量常出現(xiàn)的問題有: 點不著火。原因一般是乙炔或空氣壓力低,或乙炔鋼瓶換的太晚,造成鋼瓶內(nèi)溶解物進(jìn)入管路,造成乙炔氣路堵塞。乙炔氣路一般可能有兩個地方堵塞,一是乙炔進(jìn)入儀器處;一是儀器內(nèi)乙炔二次調(diào)壓閥處,如處理不當(dāng)造成漏氣會發(fā)生危險,一般要由專業(yè)人員處理并檢漏后才能使用。 空氣壓縮機要注意排水及注意檢查潤滑油液面,夏天每天排水,不同型號的空壓機排水口位置不同,數(shù)量也不同,請注意。

e. 火焰法的靈敏度與霧化器的霧化效率有很大關(guān)系,一般可用Cu元素檢查,可根據(jù)新儀器安裝時的數(shù)據(jù)或儀器指標(biāo)檢查,如相差較大,要考慮霧化器問題,在疏通霧化器毛細(xì)管后如無大的改善,要檢查霧化效率,檢查方法:對霧化器與撞擊球為一體的霧化器;在關(guān)掉乙炔氣的情況下,保證空氣壓力,把霧化器卸出,進(jìn)樣管插入純水中,由一人按排氣鍵,一人手持霧化器噴純凈水,排出的霧要盡量濃,且均勻穩(wěn)定,如霧,要調(diào)節(jié)霧化器噴嘴與撞擊球間的距離,微小的調(diào)整會有很明顯的效果,調(diào)整時不要把霧及水滴噴入儀器內(nèi),要遮擋一下,撞擊球裝在支架上,支架的前后移動會使撞擊球前后移動,支架要隨其相接觸的塑料螺絲移動,螺絲可調(diào)節(jié)。調(diào)好后,小心安裝霧化器,壓緊霧化器后,打開乙炔,檢查Cu的靈敏度,是否達(dá)到儀器指標(biāo)。此種方法是針對撞擊球與霧化器為一體的霧化器的調(diào)整。對撞擊球為固定式的調(diào)整,可考慮對霧化器的壓緊螺絲的松緊進(jìn)行微調(diào),查看靈敏度的變化,如噴霧毛細(xì)管對撞擊球不正,霧化效率也不會高,有時對霧化器輕微轉(zhuǎn)動也會改善靈敏度。

f. 要注意檢查點火口Pilot的電極(電子點火器的電極)上的積炭,如有積炭要刮掉,如果積炭太多,有可能造成兩電極短路,建議每月檢查處理一次。乙炔不純時,此處容易產(chǎn)生積炭。

3.石墨爐部分

a. 石墨爐是用于分析PPb級濃度的樣品,因此,不能盲目進(jìn)樣,濃度太高會造成石墨管被污染,可能多次高溫清燒也燒不干凈,造成石墨管報廢。一般的測量過程要先檢查水的干凈程度,純水的吸光度一般要在0.00X以內(nèi)為好,建議起碼要在0.01X以內(nèi),然后加酸做成空白,再進(jìn)樣,檢查酸的純度,同樣,吸光度不能太大,建議要控制在0.0X以內(nèi),否則會影響靈敏度及線性??瞻讻]問題后再配制標(biāo)準(zhǔn)系列,同樣,要注意標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度,zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好,否則可能線性不良或造成石墨管污染,造成測量誤差大。石墨爐法測量,對大氣環(huán)境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高,大氣環(huán)境要干凈無灰塵,否則很可能測不到準(zhǔn)確值。

b.石墨管的壽命:

一般的樣品可用幾百次以上,如樣品中有強氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命,一般來說,同一樣品重現(xiàn)性明顯變差,排除其它原因仍不能改善,或已被嚴(yán)重污染不能燒干凈的時候,要考慮換石墨管。 如石墨管壽命明顯變短,可考慮如下原因:

1. 氬氣純度及流量。純度要99%以上。流量要檢查石墨爐內(nèi)外兩氣路,外氣路指石墨管外保護(hù)氣,流量要在1.2-1.5升/分鐘。如果偏小,石墨管外表面會損失較快,內(nèi)氣路受軟件控制,如果有堵塞,石墨管內(nèi)壁會損失較快。清洗石墨架和石墨帽后,要檢查其上的通氣小孔,不要堵塞。

2. 石墨爐溫度。長時間使用石墨爐后,如不能經(jīng)常按要求保養(yǎng),造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快,此時,要檢查石墨帽上的孔內(nèi)是否要清理,溫度傳感器的濾光片表面是否清潔,傳感器位置是否偏,如偏移,要用工具調(diào)整。

c.  石墨爐常見故障:

1.  水壓不足。 原因是現(xiàn)在的石墨爐監(jiān)測水壓使用的其實是監(jiān)測流速,如果水壓低,則達(dá)不到流速,水壓過高(超過0.15Mpa)會造成管路泄漏,或造成監(jiān)測流速的葉輪停轉(zhuǎn)。如果使用自來水,除保證水壓在合理范圍外,還要注意水質(zhì),是否有泥沙或鐵銹,水質(zhì)硬度大,長期使用會造成冷卻塊內(nèi)堵塞,造成流量下降及冷卻速度下降。鐵銹及泥沙會使葉輪停轉(zhuǎn),顯示水壓低。另外,水溫要高于10℃。 對于GFA-EX7以前的石墨爐,監(jiān)測水壓的是水壓開關(guān),長時間使用后水中的雜質(zhì)等可能堵塞水壓開關(guān),造成無論水壓大小都不顯示水壓低,在忘記開水時使用石墨爐,會使石墨爐過熱,造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷。請注意檢查,檢查方法:可設(shè)定為低溫加熱,不打開水時有應(yīng)水壓低的報警,否則使用時要注意打開冷卻水開關(guān),還要注意水流的大小。

2  . 加熱時顯示石墨爐電源未打開或有噪聲。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現(xiàn)突變所致。請檢查石墨爐電路中的所有連接部分,如石墨帽及石墨架是否該更換了,石墨爐右半側(cè)可向右拉開,右半側(cè)是在兩根鐵軌上滑動,如鐵軌臟,要用無水乙醇清理干凈,再滴少許潤滑油,右半側(cè)要保持推拉輕松,才能保證石墨管接觸良好。如果發(fā)生過溫度過高且冷卻循環(huán)水流不暢,可能造成冷卻水套下的塑料塊變形,造成左右石墨帽石墨架不同心,其與石墨管的接觸會不良,此時需要專業(yè)人員用工具調(diào)整或更換。

在日常清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細(xì)砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。

清理溫度傳感器的濾光片表面后,再安裝時,固定螺絲不要擰太緊,否則會壓壞濾光片。

4.自動進(jìn)樣器常見故障:

a.  自動進(jìn)樣器臂不能到達(dá)石墨管上方。 原因可能是進(jìn)樣臂轉(zhuǎn)動時被外力阻擋,導(dǎo)致進(jìn)樣臂的傳感器讀到的位置偏差太大,自己不能找回原點位置,如果關(guān)機后再重新初始化還不能正常,就要用調(diào)整軟件由維修人員調(diào)整。

b.  進(jìn)樣注射器在自檢時聲音大。 原因可能是驅(qū)動注射器的馬達(dá)問題。如果ASC-6100的廢液管排水不暢(比如廢液管太長,出水口在廢液中,或廢液管彎曲太大造成),造成ASC廢液不能及時排除,長時間后廢液管與ASC的接頭處輕微泄漏,可能漏到驅(qū)動注射器的馬達(dá)中,造成馬達(dá)不能轉(zhuǎn)動。

c.  進(jìn)樣頭位置不容易調(diào)整。  原因可能是安裝時或長時間使用后ASC的底盤位置不佳造成??勺约鹤鲆幌抡{(diào)整,首先,調(diào)整石墨爐到*位置并記憶,然后把ASC的左右前后位置調(diào)整螺絲調(diào)整到中間位置,這時調(diào)整進(jìn)樣頭的位置到進(jìn)樣口的正中心,不要用左右前后調(diào)整螺絲,要調(diào)整ASC的底盤的上下位置,ASC的底盤下有兩個或一個可調(diào)整的鐵支架(腿)在調(diào)整好高低的情況下擰緊固定支架的螺絲。一定要支撐在硬的桌子表面,不要支撐在橡膠面上,如不能找到合適的支撐支架,請用合適的硬物支撐到合適的高度,這樣,調(diào)整螺絲在中間時進(jìn)樣頭就差不多到了進(jìn)樣口位置,如不合適,輕微調(diào)整螺絲就可到*位置。

d。  重復(fù)性不良時,要檢查進(jìn)樣頭的進(jìn)樣位置,是否進(jìn)樣頭在進(jìn)樣后粘有樣品,如果粘有樣品,請考慮是否進(jìn)樣頭位置不佳,請調(diào)整,或樣品粘度太大造成。如不是以上原因請更換進(jìn)樣頭,如不是一次性進(jìn)樣頭(黃色),可考慮用鋒利的刀片切掉一點進(jìn)樣頭(白色管),注意不要使進(jìn)樣口被壓扁。

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