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技術(shù)文章首頁 > 技術(shù)文章 >島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS的維護(hù)細(xì)節(jié)
島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS的維護(hù)細(xì)節(jié)
點擊次數(shù):2479 更新時間:2017-01-05
   如何理解島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS?

  質(zhì)譜儀是直接測定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準(zhǔn)確又快速。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來使用,島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS試驗實際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。

  如何維護(hù)島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS?

  一、開機和關(guān)機

  開機時先開GC,后開質(zhì)譜,設(shè)定合適的離子源溫度和傳輸線溫度,不要忘記打開真空補償,否則真空難以達(dá)到50mTorr以下。關(guān)機前關(guān)閉傳輸線溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降下來后,儀器會提示“OKto turn off power”,此時方可關(guān)閉電源。

  二、實驗前需先確定

  離子源是否到達(dá)溫度,一般推薦使用250℃;當(dāng)柱流速為1 ml/min時,前極壓力正常在30到50mTorr之間;打開燈絲看空氣/水的背景,確認(rèn)真空沒有泄漏。

  三、質(zhì)譜有關(guān)參數(shù)的設(shè)置

  在靈敏度能夠滿足要求的前提下,發(fā)射電流一般為100 uA,檢測器增益為1,如果是痕量分析,需要提高靈敏度,可將發(fā)射電流設(shè)為200到300 uA,增益設(shè)為2或3,數(shù)值越高,靈敏度越高,但相關(guān)部件的使用壽命將降低。掃描范圍根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)而定,能覆蓋碎片范圍即可,沒必要設(shè)得太寬,否則也會犧牲靈敏度,采樣速率一般設(shè)每秒3到5張譜圖。起始時間的設(shè)置考慮*個目標(biāo)峰的保留時間和溶劑延遲,既不要丟失化合物,又要躲過溶劑。

  四、診斷與調(diào)諧

  質(zhì)譜一般都有診斷功能,如果儀器靈敏度急劇下降或譜圖出現(xiàn)明顯異常,則應(yīng)該進(jìn)行診斷幫助查找原因,注意做全診斷時必須保證前極壓力在50mTorr以下。如果儀器正常,每一項測試都應(yīng)該通過(PASSED),如果哪一項測試未能通過,可點擊查看詳細(xì)信息,并保存頁面,以方便與儀器公司的維修工程師進(jìn)行維修。

  在做質(zhì)譜的調(diào)諧之前,先將MASS的范圍調(diào)至50~650,打開燈絲、校正氣,觀察m /z100的特征峰,看其周圍是否干凈,如果有干擾離子,則升高柱溫、進(jìn)樣口溫度,先將雜質(zhì)趕出,確保m /z100的周圍干凈,方可進(jìn)行調(diào)諧。調(diào)諧過程中,若增益部分的校正不能通過,m /z502的特征峰找不到,或電子倍增管的電壓增加太多,接近100伏,則很有可能是離子盒、透鏡或預(yù)桿太臟,需要清洗。

  五、離子源和預(yù)桿的清洗

  清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹(jǐn)慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。

  而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內(nèi)表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預(yù)桿、四極桿,zui后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

  關(guān)于島津氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS的維護(hù)主要分為以上五個部分,想要了解更多,咨詢!

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